電鏡樣品前製備技術-粉末顆粒之粒徑分析與檢測

本篇介紹使用Phenom SEM桌上型電子顯微鏡觀測微奈米影像時,粉末樣品、顆粒樣品的前製備方法與工具,協助研究者在研究分析上能更有效且快速地看見樣品真實樣貌。

高明君 (Mignon Kao)譯

 

粉末顆粒樣品

為了確保後續對微粒特性的分析是準確的,不僅需要分散微粒,還需要打碎團聚,圖 1是將粉末樣品直接添加到碳膠帶上,以及使用 Nebula™粒徑分散器之間的結果比較。

 

圖1:將粉末樣品直接添加到碳膠帶上(左),以及使用 Nebula™ 粒徑分散器(右)之間的結果比較

 

使用 Nebula粒徑分散器,透過真空原理,可以使乾粉均勻分散在 SEM 電子顯微鏡的樣品載台上,同時避免顆粒的團聚,並保持顆粒的結構完整,粉末適用尺寸範圍為0.1 至1500 微米,適用範圍廣且操作簡易,搭配專門的Particle Metric微粒測量軟體能為使用者提供最好的實驗結果。

微粒測量軟體和粒徑分散器獨特的結合,為研究者更加準確地收集和分析微粒大小和形貌數據。

 

圖二 Nebula粒徑分散器

 

圖二為Nebula粒徑分散器,可將粉末置於上方凹槽,當下方達到預期真空值,按下閥門,微粒被吸入並均勻分散於內部貼好碳膠帶的樣品載台上,隨後即可進行分析量測。

 

當粉末顆粒均勻分散在樣品載台,即可使用 Phenom桌上型掃描式電子顯微鏡 (SEM) 中的Particle Metric軟體來分析及觀測。

Particle Metric軟體是美國大廠Thermo Fisher所開發專門用於粒徑分析的軟體,介面如圖三所示,該軟體能夠根據直徑、圓形度或灰階級等參數分析顆粒,透過審視數據中的平均值、離群值以及EDS/EDX元素分析以獲得品質管制QC及有效的解決方案。

 

圖三:為Particle Metric粒徑分析的軟體介面

 

在過去的實例中, Kotronia 的研究團隊,研究了牛至(某種植物名稱)精油在環糊精(β-Cyclodextrin,用於藥物賦形劑)中的封裝,並使用Particle Metric粒徑分析軟體,確定微粒的平均尺寸,驗證他們的實驗製程 文獻1

 

而在另一個實例為某一影印機粉末製造商,使用Nebula™ 粒徑分散器分散影印機的碳粉顆粒,並使用 Phenom Desktop SEM 搭配Particle Metric軟體驗證微粒大小,後來將製造粉末技術申請專利。

 

從這些實例中可以看出,本篇介紹使用Phenom Desktop SEM觀測時,相關的樣品前製備方法與工具,對於實驗室或工業過程中可能遇到的問題,有多種解決方案,而Thermo Fisher旗下的Phenom桌上型電子顯微鏡 (SEM)協助研究者在研究分析上能更有效且快速地看見樣品真實樣貌。

 

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文獻1:

Kotronia et al., Encapsulation of Oregano (Origanum onites L.) Essential Oil in β-Cyclodextrin (β-CD): Synthesis and Characterization of the Inclusion Complexes. Bioengineering 2017, 4, 74 [CrossRef]

 

原文出處:https://www.thermofisher.com/tw/zt/home/materials-science/learning-center/applications/sample-preparation-techniques-sem.html

 

 

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