TEM檢測鋰電池——為何需要冷凍真空傳輸技術

鋰電池有高能量密度和長壽命的優點,為近代廣泛應用的電池。為了更瞭解鋰電池的結構和特性,高解析的TEM透射電鏡成為其檢測分析的常見設備。

然而,鋰金屬、鋰離子電池電極材料、固態電解質材料等鋰電池樣品具空氣敏感及低溫下相變的特性,這時就需要使用冷凍真空傳輸樣品桿。一來防止樣品經空氣接觸後降解;另外則是可觀測鋰電池樣品在低溫下的變化。

TEM冷凍真空傳輸樣品桿|使用於鋰電池檢測的常見問題

一般TEM液氮冷凍傳輸樣品桿雖然可以觀察鋰電池樣品(如:鋰金屬、固態電池電解質)低溫下的原位相變,但也容易出現以下問題
當液氮迅速蒸發時,觀測過程中會有影像干擾震動的現象,稱為沸騰現象(Bubbling),此狀況會使得TEM無法取得高解析的鋰電池樣品成像。
當沸騰現象發生時,會產生影像漂移 (Drifting)的狀況,造成需檢測的鋰電池樣品無法準確進行EDS或EELS元素分析實驗。
液氮冷卻可能會結冰,這些冰的形成可能直接對鋰電池樣品表面造成污染或損害(Ice Contamination),是TEM冷凍檢測的一大挑戰。

Mel-Build雙傾斜冷凍真空傳輸樣品桿|鋰電池TEM檢測解決方案

✅解決液氮沸騰現象問題 ✅擁有漂移消除機制,可進行EDS和EELS分析 ✅不易造成樣品損害或污染

室溫與冷凍 TEM影像差異

鋰鑭鋯氧氧化物(Li7La3Zr2O12; LLZ)在室溫下為液態無法觀察;冷凍後可獲得TEM高解析影像。LLZ是一種常用於固態鋰離子電池中的電解質。

-170℃的高解析TEM影像(無漂移)

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憑藉專有漂移消除機制設計,在樣品冷凍至-170℃後的30分鐘,可見TEM高解析成像。完成檢測後一小時即可再進行下一次。

冷卻後的鈦酸鍶(SrTiO3)進行EDS分析

鈦酸鍶(SrTiO3)可做為燃料電池極板應用,經冷凍後較為穩定,再進行EDS分析可取得相關資訊。

鋰結構冷卻後進行EELS分析

透過冷凍樣品的STEM-EELS分析,揭示了幾個樣品表面層的化學成分,提供了有關鋰金屬電極表面層的關鍵資訊。

同時俱備真空傳輸功能|手套箱↔️TEM 保護鋰電池樣品轉移過程

依不同應用有測量四電極(Biasing)選擇|瞭解鋰電池的電學性質

安全易操作|TEM樣品桿操作台

進行手套箱內的操作很困難,設置樣品時需要一個穩定的操作台

【Mel-Build冷凍真空傳輸樣品桿】電池分析解決方案
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