勀傑科技團隊 編譯
由於人們對材料在真實環境中的變化越來越感興趣，原位電鏡分析技術近年來也受到廣泛關注。
原位分析是指在可控制的外加環境下，對樣品進行觀察與分析。這些外加條件包括各種外部場的作用（如冷場、熱場、電場、力場、光場等）以及對環境的控制（如液態或氣態的環境，或使材料始終處於真空或惰性氣體中，避免與氧氣或水汽發生反應）。在這些原位條件下，可採用多種電鏡技術進行分析，包括常見的 SEM/TEM 成像、HAADF STEM、EELS 與 EDS mapping、三維立體重構，以及最新的 4D STEM/DPC 等。這一進展使得研究從施加條件後的靜態分析結果，發展到全程在真實環境下進行動態的觀測。
原位電鏡的發展經歷了以下幾個階段：
2010年以前 屬於概念驗證階段，主要提出各種概念，並確認在各種條件下（如非真空、極端溫度或複雜氣氛），材料的確實會區別于傳統真空、室溫等簡單環境下產生不同的性質變化。
2015-2018年 進入應用拓展期，開始拓展原味電鏡實驗的應用領域，研究重點轉向探索材料在不同領域的環境條件下在反應中扮演的角色和作用。例如電池材料在充放電過程中的結構演變，或催化劑在化學反應中的真實作用機制。
2018年後 發展為定量分析階段，研究者不僅關注定性觀察，更致力於通過能譜分析、應變映射等技術對材料變化進行量化表徵。
2024年以來，隨著人工智慧技術的引入，原位電鏡開始整合自動化分析和機器學習方法，以處理更龐大的樣品資料量並提升分析效率。
當前原位電鏡分析技術主要面臨以下挑戰：
實驗環境穩定性問題。樣品的製備複雜度以及各類原位條件在實驗過程中的穩定性，直接影響實驗結果的再現性與準確性。
電子束的固有影響。電鏡分析技術本身存在的電子束輻射損傷及熱效應問題，提高了敏感材料分析的難度。
成像條件的平衡問題。為降低原位條件不穩定性帶來的影響，需要在「高速或低劑量電子的成像技術」與「維持足夠訊號強度」之間取得平衡。
定量表徵的挑戰。如何通過影像或訊號強度變化，實現對實際化學態和結構變化的定量描述。
勀傑科技與日本Mel-Build公司合作，開發各式應用於透射電鏡（TEM）和掃描電鏡（SEM）的專用樣品桿及樣品台。這些產品旨在為研究者提供穩定高效的原位實驗平臺，助力實現各類重要的原位實驗構想。
其中，Mel Build今年最新推出的「多功能原位複合場樣品桿-Elecryo」，該樣品桿可選擇搭配Jeol或Thermo Fisher品牌的透射電鏡，其創新之處在于單支樣品桿即可集成液氮冷卻、加熱、電場以及樣品真空傳輸等多種功能。
這款多功能原位複合場樣品桿採用模組化設計，可靈活配置不同功能模組以滿足各類原位實驗需求。搭配 Thermo Fisher Titan 透射電鏡機台所進行實際的加熱實驗中，在高溫測試方面，樣品桿可搭載升溫至1000℃的加熱晶片，已成功應用于金納米顆粒在100-300℃溫區的溫度改變的變化觀測，以及鈦酸鍶樣品在200-800℃範圍內的晶粒變化。同時，樣品桿還可以選擇搭配四電極晶片用於施加偏壓進行電性測量，為電學性能研究提供支援。對於常規測試需求，該樣品桿完全相容標準3mm 透射電鏡樣品，確保廣泛的應用適配度。
在低溫性能方面，該樣品桿採用液氮冷卻系統，能夠實現-176℃以下的低溫環境。進行鋰鑭鋯氧化物在室溫與低溫下的影像比較，當溫度降至-160℃時，可獲得清晰的晶格結構圖像。值得注意的是，原子級EDS mapping通常需要數分鐘的訊號採集時間，這對樣品桿的低溫穩定性提出了極高要求。實測資料顯示，在-170℃條件下，影像的漂移速率可控制在1.5 nm/min以內，展現出卓越的穩定性。這種優異的性能不僅確保了高分辨電鏡圖像的獲取品質，更為精確的EDS mapping的分析提供了關鍵保障。
這款樣品桿還具備真空傳輸的功能。對於鋰電池材料等易受O₂、N₂、H₂O等環境成分影響的樣品，可在惰性氣體手套箱中完成製備後，通過樣品桿的真空傳輸系統直接轉移至電鏡。這種設計有效避免了樣品在轉移過程中的空氣暴露，從根本上解決了因環境接觸導致的樣品氧化或失效問題。
Mel-Build研發的原位納米拉伸樣品桿專為材料機械性質的研究設計，可實現最小1奈米精度的拉伸或壓縮測試。需要特別說明的是，在此微觀尺度下進行力學實驗面臨兩大關鍵挑戰：其一，由於觀測範圍極其微小，必須確保樣品在測試過程中保持極高的位置穩定性，這對樣品製備提出了嚴格要求；其二，樣品桿自身的機械穩定性直接影響高倍率連續觀測的可行性。該樣品桿的創新之處在於其特殊的載具設計能夠同時提供不同軟硬程度材料的不同尺度應變數的需求：對於金屬、陶瓷等硬質材料，可精確控制百分之幾至幾十的拉伸量；而對於高分子等軟質材料，則能支持高達200%-400%的大變形拉伸量。這種寬範圍的應變適應能力，使其成為研究各類材料力學行為的理想平臺。
Mel-Build研發的「三維模組化材料分析樣品桿」是一款功能強大的產品，其設計具備雙傾和同軸旋轉功能，採用模組化設計理念，通過靈活更換不同功能載具，可進行包括三維重構、高效EDS分析在內的多種實驗研究。該樣品桿在三維重構實驗中表現出色，其配備的專用對位樣品台能夠確保樣品在旋轉過程中始終保持在觀測視野內，這一設計大大提高了三維重構的效率。特別值得一提的是，該系統的聯用工作流程設計極具創新性。特殊設計的載具實現了FIB-TEM的無縫對接：研究人員可以在FIB中完成樣品製備後，通過pick-up系統將樣品安全固定至載具銅環上，然後直接將整個載具轉移至TEM進行觀察。這種設計不僅避免了手動操作微小樣品可能帶來的風險，還大幅提升了實驗效率。此外，該系統還可相容atom probe樣品製備與分析，進一步擴展了其應用範圍。這款樣品桿的模組化設計實現了「一桿多用」的目標，其全流程樣品保護機制和跨平臺相容性，為材料科學研究人員提供了可靠而高效的分析工具。所有功能模組都經過嚴格測試，確保與主流TEM系統完美相容。
Mel-Build公司還研發了多款針對不同實驗需求的專用樣品桿。其中，雙傾探針式樣品桿支援多角度TEM分析，為材料表徵提供了靈活的角度調節能力。另一款DT-3樣品桿可同時裝載三個樣品，減少樣品進出真空所需的次數，這種批量進樣特性特別適合大規模樣品測試，不僅大幅提升了樣品處理通量，還能有效提高整體實驗效率。
在掃描電鏡應用方面，Mel-Build同樣提供多種配置的樣品台解決方案，以滿足各類原位實驗需求。這些SEM樣品台可根據不同品牌電鏡的具體參數（包括腔體尺寸和介面位置）進行客製化設計。值得一提的是，所有原位功能模組均採用靈活的可擴展設計，使用者可根據實際需求與原廠技術團隊協商，實現不同功能模組的個性化組合配置。
在低溫應用方面，針對掃描電鏡的特性，Mel-Build開發了專門的晶片式製冷樣品台。由於掃描電鏡的電子束能量相對較低，對樣品的損傷較小，通常無需達到液氮溫度即可滿足實驗需求。該樣品台最低可穩定維持-100℃的低溫環境，在此溫度下不僅能確保高品質的成像和分析，還能有效保持樣品的原始形貌和成分不受電子束影響。此外，該低溫系統還可與FIB聯用，在樣品製備過程中通過低溫環境抑制離子束引起的溫升，從而避免樣品損傷，為敏感材料的製備與分析提供了理想解決方案。
針對電池材料等對氣體敏感的特殊樣品，也提供了能夠控制開/關的樣品盒，確保樣品在手套箱與電鏡之間的轉移全程處於真空或惰性氣體保護環境中，有效避免了樣品因接觸空氣而導致的氧化或變質問題。這種設計特別適用於鋰離子電池電極材料等對氧氣和水汽極其敏感的研究樣品。
最後，勀傑科技能提供完整的原位電鏡分析應用解決方案。保障高品質、高穩定性的原位影像分析環境，產品可兼具複合功能，依實驗環境、條件，彈性化客製搭配各項功能，並能整合手套箱製程環境及 FIB 試片製備，建構完整的原位材料影像分析應用解決方案。
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