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引言
根據字面上的意義來理解,「表面」就是物體跟外界相遇的部份。「分析物體的表面」,就是表面分析最粗略的解釋。
在材料科學、半導體產業、生物科學等領域,表面分析都扮演著關鍵的角色,除了透過表面分析了解物體表面的性質、形貌、組成以外,還能用以了解物體本身是否有缺陷、受污染等狀況。
在半導體產業,因為一切製程都是肉眼不可見的極精細作業,在製造過程中可能出現一些極小或極薄的奈米等級異物,或在封裝時才發現氧化或污染所成的電性異常,而這個時候,就必須使用到表面分析儀器來進行觀測與除錯,準確找出半導體製程缺陷。
本文將介紹表面分析的概念當中一個重要的分支 ─ 半導體缺陷分析。同時介紹一些常見的表面分析工具,包含SEM、XPS、AES、AFM 和 SIMS,以及這些工具在不同步驟中的應用。
如何透過表面分析,找出半導體缺陷分析!
第一步:透過SEM,優先觀察表面形貌與尺寸
掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)
SEM是一種非常重要且廣泛應用的表面分析工具。它能夠觀察樣品表面的形貌和結構,同時進行尺寸量測。
SEM的運作原理是通過將電子束掃描在樣品表面上,當電子束與樣品表面相互作用時,產生的二次電子和背散射電子會被探測器擷取,形成一幅高解析度的影像。SEM也可搭配X射線能量散布分析儀(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)進行EDS元素分析。
結合SEM與EDS分析技術允許我們以非常高的放大倍率觀察樣品表面的微觀特徵,並且了解樣品的元素組成。
讓SEM表面分析觀察進行更順暢──樣品前製備處理
依據不同的觀察需求或情況,為了讓SEM表面分析影像更清晰,部分樣品會先進行前製備處理,再放到SEM下觀察。常見的樣品前製備情況及作法如下:
若是遇到不導電或導電性差的樣品,電子會累積在樣品表面產生電荷效應,造成SEM的觀測影像不清晰、扭曲。這時在樣品表面先鍍上一層薄薄的導電性材料,就能觀測到正常清晰的SEM影像。
濺鍍
不導電樣品鍍金前後影像對照
離子研磨拋光 (CP)
用 SEM 進行表面分析時,為了讓樣品呈現更原始清晰的樣貌,可選擇非接觸性的離子研磨機進行表面拋光,以避免受應力破壞;此外,離子研磨也可做為傳統機械研磨的後續加工。
第二步:依觀測需求,選擇更進一步的表面分析工具
深層元素成分分析
原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)
適用情況:欲取得樣品尚未鍍金前的污染源元素組成
原子力顯微鏡(AFM)的原理是通過在探針和樣品之間建立靜電力的相互作用,來觀測表面的特徵。這種技術允許我們以原子或分子的尺度觀察樣品表面的微小特徵。而其之所以適用於未鍍金前的樣品污染源,是因為原子力顯微鏡(AFM)跟掃描電子顯微鏡(SEM)有一些不一樣:
1. 成像原理不同:SEM使用電子束與樣品交互作用,產生表面形貌的影像,而AFM則是利用探針與樣品之間的相互作用力,可以實現非常高的表面解析度,並能夠提供三維的形貌資訊。
2. 導電性問題:部分不導電樣品如要使用SEM觀測,會需要對樣品進行濺鍍,雖然濺鍍後可使SEM成像清晰,但卻可能影響樣品的表面特性,尤其是對於表面汙染物的分析。而AFM不需要這種導電性處理,因此可以更接近真實的樣品表面特性。
氧化、腐蝕或污染之奈米薄膜鑑定以及確定其化學鍵結態
X射線光電子能譜學(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)
適用情況:大於10微米以上的表面、導電與非導電樣品均可
SEM雖然可和EDS結合,提供直徑小至奈米尺寸的區域進行元素分析,但很難偵測到最表面的幾個原子層,或者僅僅數奈米厚度的汙染(氧化、腐蝕)。
這時候,就會需要使用到XPS!XPS通過檢測樣品受到X射線輻射時產生的光電子,從而得出關於材料表面的化學信息。這對於研究氧化或腐蝕層的形成機制以及厚度變化等方面非常有用。XPS還可搭配縱深分析技術,進行氧化或腐蝕層的厚度分析。
另外因為激發源為X光,可以分析的範圍區域較大,特別適合用於樣品大於10微米以上的表面。
歐傑電子能譜儀(Auger Electron Spectroscopy,AES)
適用情況:小於10微米以上的表面、導電樣品
AES主要用於深層元素成分分析。在AES中,電子束照射在樣品表面上,當原子受到電子束激發時,會產生能量較低的俄歇電子(又稱歐傑電子)。
這些俄歇電子的能量可以用來分析樣品表面的元素成分,特別適用於深層元素成分分析,尤其是小於10微米的汙染物。並且它可以搭配氬離子濺蝕的XPS縱深分析技術,分析氧化或腐蝕層的厚度。
然而,AES分析非導體材料時,可能會發生表面充電的現象,這會干擾歐傑訊號的擷取,進而影響分析的精確度。相比之下,在進行SEM觀察時,可以在樣品表面鍍一層金屬做導電處理,從而避免這種現象的發生,但這卻使得AES無法分析絕緣樣品,這可說是AES的最大缺點之一。
了解污染物的化學鍵結態
XPS (X射線光電子能譜學)
適用情況:欲了解樣品化學鍵結資訊
在第一步,我們使用SEM(掃描電子顯微鏡)來觀察樣品表面的形貌和結構,同時進行尺寸量測。這可以直觀的看見樣品表面上是否有缺陷或有不該殘留的污染物。但SEM並沒辦法告訴我們樣品的化學鏈結資訊。
這是因為SEM是用電子束來掃描物質表面,透過電子與樣品間的交互作用所產生的信號來顯示成像。而 XPS(X射線光電子能譜)使用X射線照射物質表面,然後觀察被激發出來的光電子。這些光電子的能量和數量可以提供有關表面元素和分子結構的資訊。透過分析光電子的能量分布,我們可以知道物質表面有哪些元素,以及元素之間的化學鍵結情況。
當樣品有腐蝕或氧化、變質等情況時,就必須使用XPS來找出樣品表面化學成分的異常(包括元素種類、化學鍵結態等)才能更全面的揪出缺陷的主因。
黃光/蝕刻製程等高分子有機化合物定性分析
二次離子質譜分析儀(Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS)
適用情況:絕緣有機材料分析
當需要分析有機化合物時,舉例:在半導體製程中,黃光、蝕刻製程或清洗後可能伴隨有機溶劑或光阻等殘留物),則可使用Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS,次級離子質譜法)來進行更近一步的分析。
SIMS 是一種表面分析技術,通過將離子束轟擊樣品表面,當離子束轟擊樣品表面時,它會將表面原子和分子的一小部分從表面擊飛,形成次級離子。這些次級離子具有特定的質量/電荷比,通過測量這些質量/電荷比,可以確定次級離子的來源元素或分子。這使得SIMS在有機化合物分析中非常有用。
跟SEM相比,前者僅通過電子束和材料的相互作用生成影像,所以無法識別化學結構或有機化合物的特定組成。而SIMS則能夠通過分析質譜圖譜中的質量/電荷比,確定有機化合物的存在並進行分析。對於複雜化合物的分析非常有優勢。
常見表面分析工具,一次看懂!
分析方式 | 特色 | 優點 | 缺點 |
SEM | 觀察表面形貌和尺寸量測 | – 提供高解析度的表面形貌和尺寸資訊- 可搭配EDS進行元素分析 | – 搭配EDS,無法進行最表面元素分析- 不能提供化學鍵結資訊 |
XPS | 深層成分、污染源、有機化合物分析,大於10微米以上的表面、導電與非導電樣品均可 | – 分析深度較深,可進行表面化學組成和鍵結資訊- 適用於有機和無機材料-適用大於10微米的汙染物 | – 分析區域有限,通常在幾微米內- 需要真空環境進行分析 |
AES | 深層元素成分分析,適用於小於10微米以上的表面、導電樣品 | – 具有極高的空間分辨率- 適用於金屬和半導體表面以及表面上的微量異物-適用小於10um汙染物 | – 分析深度有限,僅限表面- 需要真空環境進行分析 |
AFM | 觀察表面高低起伏形貌和尺寸量測,適合欲取得樣品尚未鍍金前的污染源元素組成時使用 | – 提供高解析度的表面拓撲特徵觀察- 能在原子或分子尺度上進行表面分析 | – 分析深度有限,僅限表面- 對於非導體材料進行分析時可能會有充電效應干擾 |
SIMS | 分析表面成分和污染物,可以做比較深度的化學成分分析,以及絕緣有機材料分析 | – 高靈敏度的分析技術,適用於絕緣材料和有機材料- 提供高分辨率的質譜分析資訊 | – 分析深度有限,僅限表面- 需要真空環境進行分析 |
SEM(掃描式電子顯微鏡) + EDS (X射線能量散布分析儀):表面分析的基本配備
當涉及到表面分析時,SEM(掃描電子顯微鏡)和EDS(X射線能量散布分析儀)的組合被視為基本配備,因為它們結合了兩種強大的表面分析技術,可以在一個系統中提供豐富且全面的資訊,因此這兩者的結合向來在在表面分析中被視為最重要的「第一步」。SEM電子顯微鏡 + EDS (X射線能量散布分析儀) 提供:
1. 高解析度的表面形貌觀察:SEM具有高解析度,高放大倍率,相對較不具破壞性的特點,可以觀察樣品表面的微觀形貌和細節。這對於製程汙染缺陷的初步探測和定位非常重要,可以快速地發現汙染或缺陷的存在。
2. 元素成分分析:EDS是一種X射線能量散布光譜技術,可以快速且非破壞性地測量樣品的元素成分。透過EDS的分析,我們可以得知樣品中不同元素的含量和分佈情況。這對於確認汙染物的成分,以及了解其在樣品表面的分佈情況非常有幫助。
3. 初步判斷與進一步分析的橋樑:SEM+EDS組合提供了初步的汙染物形貌和成分資訊。這些資訊可以用來快速判斷樣品可能的問題點,並且為進一步分析和研究提供了橋樑。
結語
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