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如何避免SEM電子束所造成之樣品損壞?

勀傑科技團隊 譯

使用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)時,隨著觀測樣品時間越久,電子束可能會永久性地改變或降解正在觀察的樣品。樣品降解是一種有害的影響,因為會改變(甚至破壞)想要看到的樣品細節,進而影響檢測結果,此類影響稱之為電子束損壞(electron beam damage)。在此文章中,將解釋什麼原因會導致樣品降解,以及如何減緩該過程。

電子束造成樣品損壞之原因

SEM的成像方式是以聚焦電子束掃描樣品表面,電子由電子源產生後通過電場加速並通過電子腔,在一般奈安培的電流下,加速電壓從1 kV到30 kV不等。 加速電壓在樣品表面產生交互作用(深度約1微米),在分析對電子束敏感的材料時,此交互作用會損壞樣品並使之降解,表面有裂縫形成即是樣品降解,材料也可能看起來正在熔化或沸騰,損壞速度隨加速電壓、電流和放大倍率的變化而有所不同。

然而由樣品的模擬得出,僅在材料的傳熱係數非常低、電流較高或放大倍率較高的極端情況下才能達到材料的熔點,在低電流和低放大倍率的情況下也可能會發生降解,但是這類降解只會在較長時間觀測時發生。

Sample degradation of different kinds of non-conductive materials

是什麼導致樣品降解?

根據加速電壓,來自電子束的電子會與樣品原子中的電子產生交互作用,如果價電子(可以參與化學鍵形成的電子)碰巧被撞擊出原子,並留下一個電洞,此電洞必須在100飛秒(100 femtosecond , 即原子振動的典型時間段)內被另一個電子填充,否則鍵結將被破壞。

而在導電材料中不會有這類問題,因為電洞會在1飛秒內被填充,但是對於非導電材料,可能需要長達幾微秒的時間才能填滿電洞,從而可能破壞化學鍵結並改變材料及其形態,使得樣品降解。

如何減緩電子束損傷速度

如此可知,降解速度會依樣品材料而異,在一些實例中可能不會看到此類損傷,但若樣品確實會因此降解並且干擾觀測結果,以下提供一些方法減緩樣品降解速度。

•降低電流和加速電壓:減少電子束與樣品交互作用的能量。

•濺鍍導電材料於樣品表面:以減慢降解速度。層越厚,效果越好,但是請注意不要讓導電鍍層掩蓋掉表面細節。

•縮短同一位置的觀測時間:先調整好成像設置(例如先在樣品的非重要部分上調整焦距和明暗對比度),當這些設置適當時,再移至欲分析區域,立即拍照後再移開至別處。

總結

電子束對於不導電或是溫度敏感材料的影響特別高,故在檢測時需要特別注意對於樣品的損傷影響,可以透過樣品前置備或是參數設置,將損壞降到最低。

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原文來源:https://www.thermofisher.com/tw/zt/home/materials-science/learning-center/applications/sample-degradation-scanning-electron-microscope-sem.html

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