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【自動化的SEM-EDS分析】鋼中介在物的phase mapping

Thermo Fisher團隊 著 / 勀傑科技團隊 譯

熔融鐵是一種普遍的溶劑,可以輕鬆地溶解鉻、鉬和鎢等金屬,製成各種有價值的合金。然而,這項行為同時也可能是一把雙刃劍,因為當將原鐵轉化為鋼時,必須仔細控制氧、硫和氮等元素。這些輕元素在合金鋼中的溶解度很低,反而在精煉和熱軋過程中形成不良的反應產物(即介在物)。由此產生的氧化物、硫化物和氮化物微介在物無法通過簡單的浮選去除,最終成為鋼材組成的一部分,影響其性能和品質。

鋼鐵的熔煉過程需要高溫度及高氧化條件。不論是整合高爐/氧氣高爐或電弧爐熔鋼的方式,都會導致原始鋼中溶解氧含量達到幾百ppm。添加錳、矽、鋁、鈦和鈣等脫氧劑可以降低或控制這些溶解氧含量。形成氧化物的Ellingham diagram顯示了這些元素在熔鋼溫度下形成最穩定的氧化物,排名如下,從氧化物穩定性最高到最低: CaO > Al2O3 > TiO2 > SiO2 > MnO。

透過錳和矽控制氧含量,可以將溶解氧降低到約50ppm,形成錳矽酸鹽介在物。進一步由鋁脫氧可以將溶解氧降低到只有幾ppm,將所有氧化物介在物轉化為微米級別的Al2O3。在某些情況下,進一步修改介在物的組成甚至是必要的。

可添加約20ppm的鈣來降低熔點(以提高鑄造性),或者與鋼中溶解出的硫反應,形成新的鈣硫化物介在物。微米級介在物群體中還可能含有氮化物,因為鈦通常被用作氮的吸收劑,形成氮化鈦。

總而言之,這可能導致一種極複雜的混合介在物。因此,對鋼鐵組成進行定量瞭解以控制其優化非常重要。本文說明使用掃描式電子顯微鏡(SEM)和X射線能量散布光譜(EDS)對鋼中的複雜氧化物-硫化物-氮化物介在物進行自動化分析的方法,該方法提供了成像和元素分析的關鍵結合,以對鋼中介在物有準確概述。

方法和結果

使用Thermo Fisher Scientific 的掃描式電子顯微鏡對一個鋼樣品進行了自動介在物分析,以揭開鑄造和軋制後樣品中非金屬顆粒的化學組成和大小分佈。結合Thermo Fisher Scientific 的 Perception軟體使得能夠快速透過EDS進行顆粒的檢測和分類。此分析目的是對一個60mm2的拋光鋼上的直徑大於2μm的介在物進行表面分析,為了簡化分析,鐵和氧被排除在外。

圖1.使用Perception 軟體自動獲取的不同介在物類型的BSE圖像,大小範圍從6到10微米。

鋁脫氧、鈦固氮和鈣處理在這種鋼中產生了一種獨特的化合物介在物的分佈。圖1顯示了三種主要介在物類型(TiN、CaS和CA或鈣鋁酸鹽)以及它們的組合的自動獲取的背向散射電子圖像(BSE)。這些介在物在BSE圖像中比金屬主體更暗。

隨著顆粒的測量,對每個介在物進行了EDS數據收集;隨後可以根據它們的成分和形狀對顆粒進行分類。

一共對3,888個介在物進行了表徵,並顯示在三元圖(圖2)和分類表(圖3)中。

圖2.Ca-TiN-S和Ca-Al-S三元圖顯示了三種不同介在物的組成和尺寸分佈。

在每個Ca-TiN-S圖上,與分散的成分「區域」不同,實際上是兩種類型的介在物之間呈現連續分佈。這表明這些元素不會形成固溶體,而是一種化合物沉澱在另一種化合物之上。在鋼精煉過程中形成了硫化鈣(或鈣鋁酸鹽)介在物,而在鑄造過程中則會在後來通過偏析形成的氮化鈦。氧化物和硫化物介在物作為異質成核點,在凝固前促進氮化物的形成。

圖3.三種不同介在物類別的粒徑直方圖和分類表。

兩個介在物被選定進行進一步的研究。圖4顯示了它們的自動獲取的BSE圖像和EDS組成,以原子百分比表示。兩個介在物都包含一個黑的核心,以及一個外部呈較淺色立方形,與TiN一致。在組成上的主要區別是B粒子中的硫含量較高。

圖4.被選定的兩個介在物進行perception自動分析的BSE影像及成份。

從圖像上目前尚不清楚硫是否與氧化物相關聯、硫化物相關聯,或兩者兼而有之。Thermo Fisher Scientific 的另一套軟體則可再對圖4中顯示的鋼中介在物提供新的見解,統計評估了存在的相數量、它們的組成和面積分數。(如圖5)

圖5.顯示了BSE圖像、另一軟體ChemiPhase分析map以及評估區域的相關相區域分數。

結論

透過 Perception 軟體,我們自動收集了一個大型資料集,其中包含 3,888 個不同的介在物(大小超過 2 微米),其中包含了影像、光譜、大小和組成資訊。這些介在物的組成差異很大,包括鈣、鋁、鈦、硫、氮和氧。通過使用自己定義三元圖來審查數據,我們發現在CaS和TiN之間存在一個介在物組成的連續體。而再加入圖5軟體則可分析構成這些複雜介在物的特定 CaS、CA 和 TiN 化合物的組成和量。在許多情況下,鋼鐵中的氧化物和硫化物提供了鈦氮化物析出的非均勻成核點。

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