樣品前處理的好壞會直接影響儀器的分析結果。
什麼是離子束拋光?接觸式與非接觸式有何不同
「接觸式拋光」即為樣品與切割工具直接接觸,常用方式為砂紙或含有鑽石顆粒的拋光膏,雖然也可以達到研磨、拋光的效果,但在微觀世界中仍會存在明顯刮痕,或是在磨製樣品時導致材料展延變形、應力破壞或拜爾比層的產生,這些都會誤導影像做出正確判讀結果。
離子束拋光屬於「非接觸式拋光」,是將氣體分子(常見使用氬氣)轉換變成離子再匯聚成束,直接將離子束打到樣品,常見儀器為離子研磨機(ion milling)與聚焦離子束系統(focus ion beam,FIB)。對準拋光位置後樣品會慢慢地去除表面的應力破壞層或是拜爾比層,能透過調整能量與時間精準拋光樣品,看到樣品最真實樣貌與材料晶格。
接觸式 拋光/切割 | 非接觸式 拋光/切割 | |
類型 | 砂輪/紙、拋光膏、鑽石刀片/筆 | FIB、Ar離子束 |
適合材質 | 固態且硬度較大的材料 | 各類軟、硬樣品 |
樣品複雜度 | 同一樣品需為單一材料 | 單一或混合材料皆可 |
是否會破壞原有樣品 | 可能會,且無法分辨裂縫或破損 | 不會,能有效除去應力破壞層 |
影響因素 | 施力不均、應力破壞層 | 控制能量 |
接觸與非接觸式拋光類型比較。
離子束表面拋光 Ion Milling- Surface Polish
以離子研磨機Technoorg Linda SEMPrep2為例,它可以對樣品表面拋光處理大於100 mm2 的面積,如圖A所示,紅色為樣品,右側的電子槍發出離子束打在樣品表面,而放置樣品的載台會一直旋轉,將載台傾斜3° – 7° 後拋光面積範圍會形成如橢圓的區域,如圖B所示。
越靠近中心位置拋光效果越好,圖C為拋光品質與中心距離的差異,放置樣品時需將樣品欲拋光位置至於中心點,才能呈現最佳效果。
離子束表面拋光案例
案例一:樣品為LED零件,其為傾斜6°並使用10 kV處理14分鐘後的結果。
案例二:為IC元件接點檢測,左下圖為使用接觸式研磨後,其樣品表面在SEM觀測下仍存在明顯刮痕,並無法準確判定材料是否完整連接;後再使用離子束表面拋光(傾斜5°並使用10kV 處理10分鐘),則可有效去除刮痕並清楚看見晶格與接點情況。
案例三:樣品為鎢絲(Tungsten wire),經離子束拋光後可觀測無刮痕的表面(如右下圖所示,故意過度處理以比較差異)
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註:拜爾比層為拋光金屬表面形成之非結晶層。
註:本篇文章所使用Technoorg Linda SEM2Prep進行樣品前處理與Thermo Fisher Phenom SEM XL進行成像。
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