透過掃描式電子顯微鏡(SEM)分析以獲得更好的電池效能

黃之奕 (Chih-I Huang) 譯

 

透過掃描式電子顯微鏡(英語:Scanning Electron Microscope,縮寫為SEM)可以分析關於電池的結構以及化學組成。微型化是新一代電池進步的秘訣,SEM是檢驗奈米材料、產品製程改善、失效分析的最佳工具,以下將說明如何透過Phenom 的SEM來提升產品性能。

 

電池的生產週期非常冗長,並涉及多個生產流程,從原物料的進料檢驗、雛形樣品的製作,以及到終端產品的出料檢驗;為了驗證產品品質,則勢必要對雛形樣品進行檢驗,所以分析的設備需要具備多方面的功能。

定義上,電池中的絕緣材料屬於非導電體,使用SEM觀察時,材料不具導電性這個因素會使電子束所產生的電荷累積在材料表面上,造成拍攝的影像品質不佳,並會掩蓋住影像中需要被觀察的細節。

 

遇到不導電材料時,我們可以使用下列方式,來提升電子顯微鏡的解析能力:

  1. 降低樣品倉內的真空,幫助樣品放電,可立即改善成像品質。

  2. 改變施加的電流值,以減少交互作用的影響,並且在處理對溫度較敏感的樣品時也可以避免表面被破壞。

  3. 如上述的兩種方式都失敗,則可以在樣品表面鍍上一層薄金,透過鍍金方式使樣品具有導電性並獲得高解析度的影像。

 

桌上型掃描式電子顯微鏡的優勢:

  • 接近奈米尺寸的放大倍率

  • 整合非破壞性的EDS分析,量測局部樣品的化學組成

  • 自動化的執行程序可迅速收集有關孔隙、微粒和纖維的數據,不浪費使用者的時間

  • 3D的表面重構技術,可測量該樣品形貌

 

使用桌上型掃描式電子顯微鏡,您可以觀察到:

  • 原料粉體的尺寸和粒度分析(亦稱為粒徑分析)

  • 絕緣薄膜中,孔洞和纖維的尺寸及方向

  • 在生產過程後,電極的三維結構

  • 材料受到電能或熱能後的改變

  • 電池層與層中是否有污染物存在

 

如圖一,這類高度不導電的樣品需要使用特別的手法來幫助成像。利用不同的真空,減少放電效應,或是在樣品表面覆蓋一層薄金,大幅地降低上述問題。原料部分,若是粉末則可以在最高倍率下成像。此外,微小的粉體也可以被量測,用以評估樣品中的粒徑分析以及形態分佈;並借助分析軟體,將這些量測自動化,提供更為準確的結果,並為操作人員節省大量時間。

 

圖一:電池的絕緣薄膜在SEM中的成像

 

 

粉末是用於陰極材料的生產,SEM是研究微米或奈米尺寸最佳的分析工具。電極的奈米結構、型態及方向性,對於確保電池的持久性及高效率具有關鍵性的因素。特別的是二次電子(SED)可以用於檢查樣品的型態及表面形貌。

 

圖二:粉末在Phenom SEM中的成像

 

 

電池的電極經過離子切削(Ion milled)後的表面狀況,相關的資料可以用在研究材料的內部結構。

使用背像散射式電子偵測器(BSD),對於元素組成不同的區域,在成像上將會顯示不同的對比。這是一個非常方的的工具,與EDS的搭配結合,可以觀察到污染物並確認需要分析的區域。

 

圖三:電池的電極經過離子切削(Ion milled)後的表面SEM成像

 

 

透過BSD偵測器所呈現的電極結構,靠近中心的顆粒與其他部分相比,很明顯的可以觀察到較亮的部分,是由不同成分所組成。

圖四:使用BSD偵測器所觀察到的電極結構

 

 

圖五為粉末使用在陽極製程上,此階段可以針對感興趣的樣品,透過傾斜和旋轉,從不同角度去觀察樣品表面,還可以透過光影重建以及立體重建來確認其樣貌及表面粗糙度。

無論在不同的溫度下做測試,或樣品需要連接電源供應器的狀況下做觀察,在使用SEM的狀況下是有可能做到的。將樣品的生命週期暴露於嚴峻環境中時,這類型的測試將會提供關於樣品的物理及化學性能最寶貴的資訊。

 

圖五:粉末應用在陽極製程中的SEM影像

 

 

圖六為透過EDS元素分析,根據所選取的分析方式,去追蹤樣品沿線的組成變化,以及針對單點進行分析;而線性掃描或Mapping的功能可用於檢測樣品在特定區域中,不同的化學元素分布。

圖六:EDS元素分析結果

 

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