使用Phenom掃描式電子顯微鏡自動化檢測防護塗層

利用Thermo Fisher Scientific旗下的Phenom Desktop SEM與自動化軟體（Phenom Programming Interface , PPI），對防護塗層進行例行檢測，使其能夠準確快速分析樣品，並協助製程的品質把關。

翻譯: Mignon Kao

我們的生活充滿各種裝飾或是具有功能性的塗層物品，從繪畫、油漆到黏合劑或用於防護塗層、光學、催化或絕緣的塗層，在所有這些塗層中，磷酸鹽轉化塗層發揮著重要作用，尤其是在汽車工業中，因為此材料具有耐腐蝕性和潤滑性，由於這些塗層用於關鍵組件上，因此塗層製程必須經過徹底的品質檢測，包括塗層形態分析以及覆蓋率百分比，在本篇文章中，將闡述和分析自動化工具（PPI）與 Phenom 桌上型掃描式電子顯微鏡相結合如何有助於防護塗層的品質檢測。

什麼是「磷酸鹽轉化塗層」？

塗層不僅用作裝飾，例如油漆，但塗層還有以下的功能：

作為黏合劑
具有光、電或磁特性
具有催化性或光敏性，例如用於製作照相膠片

最大的類別之一是用於防護塗層（ protective coatings），從絕緣到防水，從耐磨到防腐，塗層可通過化學氣相沉積、物理氣相沉積、噴塗或化學和電化學技術（例如電鍍）於物體表面達到防護效果。

在廣泛的功能、材料和塗層技術中，聚焦探討磷酸鹽轉化塗層（conversion phosphate coatings）這類材料上，此材料通常用於汽車工業用作鋼材組件上的防護塗層，能達到防止腐蝕並提供潤滑的效果，塗層的主要組成成分是錳、鐵和鋅，是透過將零件浸入含有磷酸浴中來塗覆，會使得結晶鋅、錳或磷酸鐵層的生長。

由於防護塗層組件的重要用途，製程必須經過嚴謹的品質檢測，以確保塗層性能，檢測包括塗層形態分析和覆蓋率百分比，進行這種分析的一種方法是使用掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)。

SEM 如何幫助對塗層製程進行品質控制檢測

SEM 是轉化塗層品質檢測和晶體形態分析的理想選擇。此外，由於磷酸鹽塗層和鋼之間的原子序不同，使用背向散射電子偵測器（Back-scattered Electron Detector, BSD）成像是分析樣品塗層覆蓋率最合適的技術。

由於鋼是鐵的合金，因此具有比磷酸鹽塗層更高的原子序，因此在BSE成像中會顯得更亮，圖(一)為彩色能量色散X射線譜（Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS, also abbreviated EDX or XEDS）分析的 BSD 成像，其中黃色區域由鐵成分，淺藍色為鋅成分，BSD成像的較亮區域與黃色重疊，證明使用此成像能有效測量塗層覆蓋率。

此外， BSD成像同時還顯示出塗層的晶體結構，進而可以分析塗層的形貌。圖(二)顯示了磷酸鋅塗層晶體結構的 SEM 圖像。

圖(一) 覆蓋有磷酸鋅塗層的鋼樣品在BSD模式下的 SEM 成像覆蓋有彩色 EDS圖，顯示塗層（黃色：鐵）區域和塗層（淺藍色：鋅）。

圖(二) 覆蓋有磷酸鋅塗層的樣品在BSD模式下的 SEM 成像，顯示了晶體結構的不同形態。

為什麼自動化品質檢測/監測是關鍵？

在品質檢測（或稱品質監測）過程中，擁有一個能讓使用者快速獲得結果並避免生產線長時間停機的系統是理想的選擇，在大多數情況下，樣品塗層的分析是在遠離生產線的某一實驗室中進行，這會在出現負面反饋的情況下造成不必要的延遲，所以擁有一個快速且可靠的方法來現場檢測磷酸鹽塗層的品質相當重要，在這種情況下，佔用空間小且易於使用的Phenom桌上型SEM是理想選擇。

若品質檢測不需要專門和經驗豐富的使用者，使用自動化工具使得時間節省和可靠的結果方面具有更多優勢，為此Thermo Fisher Scientific旗下的Phenom桌上型電子顯微鏡團隊所研發的 Phenom Programming Interface (PPI) 是實施自動化質量檢測的理想工具，PPI與Phenom桌上型電子顯微鏡結合，可具體實現SEM自動化檢測。

圖三為用於塗層覆蓋自動化品質檢測工具的流程，使用者能夠通過收集一組低倍率的 BSD成像掃描大面積的樣本，並將它們保存到選定的文件夾來。

然後通過在灰階度上的應用閾值來自動分析這些圖像，分辨有效地分離塗層（看起來更暗）和未覆蓋的鋼（看起來更亮），然後計算平均覆蓋百分比和測量的統計數據且保存在報告中，之後使用者可以查閱或影印的報告，還可以加載一組成像、選擇正確的閾值、進行分析並生成報告。